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气相色谱35个常见问题及注意事项

  气相色谱是实验室的最要设备之一,应用范围广,是实验分析工作者的好帮手,但是,在使用过程中也会遇到各种各样的问题,快速的解决这些问题可以更有效的服务于我们的检测工作。

  凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:

  (1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

  (2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

  (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。

  气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

  一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

  在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线、峰高与半峰宽:

  由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。

  从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰zui高值所需的时间称保留时间,以tr表示。

  死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。

  保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。

  10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。

  一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。

  一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。

  一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。

  通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

  柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

  是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;

  降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。

  一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

  载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

  固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。

  一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。

  完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

  (1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强极性组分;

  (1)氟担体:表面惰性好,可用来分析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。

  (2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。但涂渍困难,柱效低。

  (3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分离效率高,是一种性能优良的新型色谱固定相。

  (4)炭分子筛:中性,表面积大,强度高,祛寿命长,在微量分析上有无比的优越性。

  但是在普通的常量分析中,对担体可以不必太讲究,甚至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。

  第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;

  采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。

  1.在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;

  2.在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度;

  4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;

  5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。

  根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流出色谱柱。

  a、分离极性化合物,采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力,各组分出峰次序按极性顺序,极性小的先出峰,极性越大,出峰越慢;

  b、分离非极性化合物,应用非极性固定液,样品各组分与固定液分子间作用力是色散力,没有特殊选择性,这时各组分按沸点顺序出峰,沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离,效率很低;

  c、分离非极性和极性化合物的混合物时,可用极性固定液,这时非极性组分先馏出,固定液极性越强,非极性组分越易流出;

  d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离,一般选择极性或氢键型的固定液,这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。

  “相似相容性原则”是选择固定液的一般原则,有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时,往往采用“混合固定液”,应用两种或两种以上性质各不相同的,按适合比例混合的固定液,使分离有比较满意的选择性,又不致使分析时间延长。

  老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

  将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。

  当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线 小时后基线 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。

  遇到这样的情况,应立即将柱温降至40℃以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。

  一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

  如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。

  温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。

  此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);

  也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。

  在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。

  一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过色谱柱,即便进行老化基线也无法降到水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。

  6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;

  4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);

  1.衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;

  一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。

  气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40~60 L,zui高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。

  (2)搬运钢瓶时,要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈,轻拿轻放,不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动,以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时,必须用架子或铁丝固定住。

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